VA1: Degradace a životnost konstrukčních materiálů jaderných reaktorů

Centrum vysoce citlivých analytických přístrojů

Hlavním cílem centra je získávání nových poznatků o degradačních mechanismech změn mikrostruktury a mikrochemismu materiálů vystavených radiaci neutronů, vysokým teplotám, mechanickému zatížení a koroznímu prostředí. Centrum zahrnuje širokou škálu zařízení pro přípravu vzorků od klasické metalografické laboratoře až po přípravny vzorků pro pokročilé metody elektronové a iontové mikroskopie. Jádrem centra jsou speciálně vystavěné laboratoře s analytickými přístroji, ty zahrnují skenovací elektronový mikroskop s fokusovaným iontovým svazkem (SEM-FIB), analytický vysokorozlišovací transmisní elektronový mikroskop (HR-STEM), hmotnostní spektrometr sekundárních iontů (SIMS) a světelný optický mikroskop a mikrotvrdoměr. Tyto přístroje umožní komplexní analýzu mikrostruktury kovových materiálů, keramických materiálů, výrobků práškové metalurgie, tenkovrstvých materiálů i např. polymerních materiálů. Přístroje svým vysokým rozlišením umožňují i výzkum moderních nanomateriálů. Laboratoře přípravy vzorků pro transmisní elektronový mikroskop a laboratoř pro analýzu vzorků pomocí HR-STEM jsou přizpůsobeny pro výzkum radioaktivních vzorků.

Laboratoře přípravy vzorků pro pokročilé metody elektronové a iontové mikroskopie

Laboratoř slouží jako přípravna vzorků pro skenovací elektronový mikroskop (SEM-FIB), transmisní elektronový mikroskop (TEM) a hmotnostní spektrometr sekundárních iontů (SIMS). Laboratoř je přizpůsobena pro zpracování radioaktivních vzorků pro TEM analýzu.

Zařízení pro přípravu vzorků:

• iontová leštička pro SEM a SIMS,
• iontová leštička pro TEM,
• elektrolytická leštička pro TEM (pro radioaktivní i neaktivní vzorky),
• plasma cleaner pro TEM, SEM a SIMS,
• vakuová napařovačka/naprašovačka C/Au pro SEM, TEM, SIMS.

Laboratoř skenovací elektronové mikroskopie s fokusovaným iontovým svazkem (SEM – FIB)

Analytický skenovací elektronový mikroskop Tescan LYRA3 GMU disponuje autoemisní katodou FEG a dělem s fokusovaným svazkem galiových iontů (FIB) s urychlovacím napětím v rozsahu 0,05 – 30 kV. Součástí mikroskopu jsou detektory EDX, WDX a EBSD pro chemickou a krystalografickou analýzu. Zdroj FEG je optimalizovaný pro vysoké rozlišení, vysoký jas a proud elektronů ve stabilním velmi úzkém svazku. Zobrazovací systém SEM zahrnuje detektory sekundárních elektronů (SE) a zpětně odražených elektronů (BSE) včetně in-lens provedení pro dosažení vysokého rozlišení. V komoře SEM je integrovaný plasma-cleaner.

Galiové dělo spolu s mikromanipulátorem a vstřikovacím systémem plynů (GIS) umožňuje precizní preparaci vzorků na úrovni nanometrů např. pro TEM či APT a 3D tomografii obrazového, EDS, WDS či EBSD signálu. V mikroskopu je možné analyzovat také nevodivé vzorky bez pokovení v režimu nízkého vakua s možností tlaku až do 500 Pa.

Laboratoř transmisní elektronové mikroskopie (HR-STEM)

Vysokorozlišovací transmisní elektronový mikroskop JEOL JEM 2200FS s autoemisní katodou FEG a se standardním urychlovacím napětím 200 kV umožňuje detailní mikrostrukturní analýzu s rozlišením vyšším než 0,2 nm, se zvětšením až 15.10⁹ x a umožňuje také vysoce citlivou analýzu chemického složení materiálů pomocí detektorů EDX a EELS. Laboratoř je přizpůsobena pro analýzu radioaktivních vzorků a výzkum mikrostrukturních změn v důsledku radiačního poškození, působení vysoké teploty či koroze. Mikroskopem lze studovat objemy materiálů v jednotkách nanometrů, což umožňuje mikroanalýzy fází po hranicích zrn, disperzní precipitace nových fází, studium korozních difúzních vrstev tvořených lehkými prvky, analýzu radiačního poškození, apod.

Mikroskop HR-STEM je vybaven:

• pracovními módy SAED, CBED, NBED,
• EDX a EELS detektory pro chemickou analýzu zahrnující i prvky s nízkým atomovým číslem a izotopy jednotlivých prvků,
• STEM jednotkou s HAADF, ADF a BF detektorem,
• energiovým filtrem EFTEM pro zobrazení s vysokým kontrastem a vysokým rozlišením a pro mapování chemických prvků s nízkým atomovým číslem,
• možností 3D tomografie

Metalografická laboratoř s měřením mikrotvrdosti

Světelný optický mikroskop Leica Dm 2700M je schopen zobrazit materiál v odraženém i procházejícím světle při zvětšení až 1500x.  Metalografická analýza kovů a rovněž světelně transparentních materiálů je umožněna ve světlém i tmavém poli, polarizovaném světle i v Nomarského diferenciálním interferenčním kontrastu (DIC). Světelný mikroskop je doplněn samostatným mikrotvrdoměrem UHL VMHT MOT měřícím dle Vickerse (MHV) v rozsahu zatížení 1gf – 2000gf.

Součástí centra jsou také další laboratoře v rámci programu JPC

• vysoce citlivé systémy pro měření jaderného záření (alfa a gama spektroskopie)
• laboratoř hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS)
• laboratoř hmotnostní spektrometrie sekundárních iontů (SIMS) vybavená přístrojem Cameca IMS 7f s přesností měření 0,1 %, jejíž součástí bude přípravna vzorků a měřící laboratoř SIMS.

Tyto laboratoře budou obsahovat i doplňující systémy pro odběr vzorků, mikrovlnné rozkladné systémy nebo systémy nezbytné pro chemickou úpravu vzorků. Laboratoře se budou skládat ze dvou radiochemických laboratoří, chemické přípravny vzorků, „čisté laboratoře“ a měřících laboratoří pro měření jaderného záření a pro ICP-MS.